PAC-LVTest Pprocediment

17.2 Determinació qualitativa del midó en polímers solubles en aigua

17.2.1 Principi

17.2.1.1 L'objectiu d'aquesta prova és determinar la presència de midó o derivats del midó en polímers solubles en aigua en pols o granulars com el PAC-LV

17.2.1.2.Detecció de la solució PAC-LV afegint una solució mineral/iodur*

Si hi ha amilosa, es transforma en un complex de colors.

17.2.2 Reactius i materials

a) Aigua desionitzada o destil·lada

b) Solució de nitrats, p. ex. Merck 1.09.089.1000 (núm. CAS 7553-56-2) 7) 0,05.

c) Iodur de potassi 1 Merck 1,0504 3,0250 PA (núm. CAS 7681-11-0

d) Hidròxid de sodi (NaOH) (núm. CAS 1310-73-2): solució diluïda, 0,1%-0,5%.

17.2.3 Aparell

17.2.3.1 Agitador 1ta Model 98 Agitadors multi-eix equipats amb un impulsor 9B29X o una pala equivalent amb una sola

forma d'ona sinusoïdal,diàmetre de la fulla aprox.25 mm (línia, perforada cara amunt).

17.2.3.2 La tassa d'agitació té una mida aproximada de 180 mm (7,1 polzades) de profunditat, 97 mm (3-5/6 polzades) de diàmetre del

boca superior,i 70 mm (2,75 polzades) de diàmetre de la base inferior (p. ex. M110-D tipus Hamilton Beachtassa de remenar

o cosa equivalent).(També es pot utilitzar un got de 600 ml com a substitut.)

17.2.3.3 Culleres de laboratori.

17.2.3.4 Rascador.

17.2.3.5 Balanç: la precisió és de 0,01 g.

17.2.3.6 Matrassos aforats 100ml

17.2.3.7 Pipetes Pasteur o plàstics comptagotes.

17.2.3.8 Temporitzador: mecànic o electrònic, precisió 0,1 min.17.2.3.9 pHmetres i elèctrodes de pH:

p. ex. Thermo Russell tipus KDCW1 19)

17.2.3.10 Dispositius d'alimentació polimèrica (per exemple Fann 10) o 0Fl tipus 11))

17.2.3.11 Tubs d'assaig.

17.2.4 Procediment - Preparació de la solució de iode/iodur de potassi

17.2.4.1 Afegiu 10 μl ± 0,1 ml de solució de iode 0,05 mol/l a un matràs aforat de 100 ml ± 0,1 ml.

17.2.4.2 Afegeix 0,60 g±.0,01 g Iodur de potassi (KI), agiteu suaument el matràs per dissoldre'l.

17.2.4.3 Afegiu aigua desionitzada fins a una marca de 100 ml i barregeu-ho bé.Anotar la data de preparació.

17.2.4.4 La solució de iode/iodur formulada s'emmagatzema en un recipient tancat i s'emmagatzema en un lloc fosc, fresc i sec.

La data de caducitat és de fins a tres mesos i s'ha de descartar i reconstituir.

17.2.5 Procediment - Preparació de la solució PAC-LV i detecció de midó

17.2.5.1 Prepareu una solució aquosa 596 de PAC-LV per ser provada.

Afegiu 380 g ± 0,1 g d'aigua desionitzada a la tassa de mescla, afegiu 2 g ± 0,1 g de PAC-LV a una velocitat uniforme

mentre es remena a l'agitador,i el temps d'addició hauria de continuar durant 60 s a 120 s.

La mostra s'ha d'afegir a la turbulència de la tassa de mescla i evitar que remogui l'eix per reduir la pols.

És preferible utilitzar el dispositiu de càrrega de polímers a 17.2.3.10.

17.2.5.2 Després d'agitar durant 5 min ± 0,1 min, traieu la tassa d'agitació de l'agitador i rasqueu tots els PAC-LV enganxats a

la paret de la copa amb una espàtula.Tots els PAC-LV enganxats al rascador es van barrejar a la solució.

17.2.5.3 Mesurar el pH de la solució.Si el pH és inferior a 10, afegiu gota a gota una solució diluïda de NaOH.

Puja el pH a 10

17.2.5.4.Torneu la tassa d'agitació a l'agitador i continueu remenant.El temps total d'agitació ha de ser de 20 min ± 1 min.

17.2.5.5 Col·loqueu 2 ml de la solució de mostra en un tub d'assaig i afegiu-hi gota a gota 3 gotes de solució de iode/iodur,

fins a 30 gotes.

17.2.5.6 Prepareu tres assaigs en blanc amb aigua desionitzada.Afegiu-hi 3 gotes, 9 gotes, 30 gotes de solució de iode/iodur

els tubs per a proves de comparació.

17.2.5.7 Després d'afegir 3 gotes de solució cada vegada, agiteu suaument el tub per comparar el color de la solució de mostra

amb la prova en blanc.La comparació de colors s'ha de fer sobre un fons blanc.

17.2.6 Determinació - Detecció de midó PAC-LV

17.2.6.1 Si la solució de mostra que s'ha d'assajar presenta el mateix color groc que la prova en blanc, la mostra no

continguin midó o derivats de midó.

17.2.6.2 Si hi ha algun altre color, està molt indicat que hi ha midó o derivat de midó

17.2.6.3 Si el color sembla desaparèixer ràpidament, indicant la presència d'un agent reductor, en aquest cas,

continuar afegint gota a gota la solució de iode/iodur, comparació de colors amb una de les proves en blanc, vegeu 17.2.61.

17.2.6.4 Si es detecta alguna reacció de color diferent de la de 17.2.6.1, no cal continuar amb la següent prova.

17.3 Humitat

17.3.1 Aparell 17.3.1.1 Forn: Controlable a 105°C±3°C (220±5>.

17.3.1.2 Balanç: Precisió de 0,01 g.

17.3.1.3 Plat d'evaporació: Capacitat 150 ml.

17.3.1.4 Rascador.

17.3.1.5 Dessecador: conté dessecant (núm. CAS 7778-18-9) dessecant o equivalent

17.3.2 Procediment de prova

17.3.2.1 Pesar 10 g ± 0,1 g de mostra PAC-LV per pesar Al plat d'evaporació, registreu la massa de la mostra m

17.3.2.2 Assecar la mostra al forn durant 4 h

17.3.2.3 Refredar la mostra en un dessecador a temperatura ambient17.3.2.4 Tornar a pesar el plat d'evaporació que conté el

PAC-LV sec, registre la qualitat de la mostra seca m2.

17.3.3 Càlcul

17.4 Pèrdues de líquids

17.4.1 Reactius i materials

17.4.1.1 Sal marina: avaluar el sòl segons ASTM D 1141-98 (2003) 12

17.4.1.2 Estàndard de l'API.

17.4.1.3 Clorur de potassi (núm. CAS 7447-40-7)

17.4.1.4 Bicarbonat de sodi (núm CAS 144-55-8).

17.4.1.5 Aigua desionitzada o destil·lada.

17.4.2 Instruments

17.4.2.1 Termòmetre: el rang de mesura és de 0 °C ~ 60 °C, la precisió és de 0,5 °C

(el rang de mesura és de 32 °F ~ 140 °F, la precisió és de 1,0 °F)

17.4.2.2 La balança: la precisió és de 0,01 g.

17.4.2.3 Agitador: si un agitador multi-eix tipus 9B està equipat amb un impulsor 9B20x,l'eix ha d'anar equipata

solterfulla d'ona sinusoïdal amb un diàmetre de fulla d'aproximadament 25 mm (1 polzada) amb estampat cap amunt.

17.4.2.4 La tassa d'agitació té una mida aproximada de 180 mm (7,1 polzades) de profunditat, 97 mm (3-5/6 polzades) de diàmetre

la boca superior,i 70 mm (2,75 polzades) de diàmetre de la base inferior (per exemple, tassa d'agitació Hamilton Beach tipus M110-D).

17.4.2.5 rascador.

17.4.2.6 Recipient: Vidre o plàstic, amb tap o tapa, utilitzat per a l'aigua salada.

17.4.2.7 Viscosímetres: elèctrics, lectura directa, d'acord amb la norma ISO 10414-1

17.4.2.8 Temporitzadors: Dos, mecànics o electrònics, amb una precisió de 0,1 min per al període de temps mesurat en aquesta prova.

17.4.2.9 Aparell de filtració: tipus de baixa temperatura i pressió, d'acord amb les disposicions del capítol 7 de

ISO 10414-1:2008.

17.4.2.10 Cilindres de mesura: dos, amb una capacitat de 10 ml ± 0,1 ml i 500 ml ± 5 ml *

17.4.2.11 Dispositiu d'alimentació de polímers (tipus Fann o tipus OFI).

17.4.3 Procediment de prova - Pèrdua de fluids PAC-LV

17.4.3.1 Afegiu 42 g ± 0,01 g de sal marina a 11 ± 2 ml d'aigua desionitzada.

17.4.3.2 En 358 g de solució de sal marina, afegiu 35,0 g ± 0,01 g de clorur de potassi (KCl).

17.4.3.3 Després d'agitar durant 3 min ± 0,1 min, afegiu 1,0 g ± 0,01 g de bicarbonat de sodi.

17.4.3.4 Després d'agitar durant 3 min ± 0,1 min, afegiu 28,0 g ± 0,01 g estàndard API per avaluar

17.4.3.5 Després d'agitar durant 5 min±0,1 min, traieu la tassa d'agitació de l'agitador i rasqueu-la a la paret amb un rascador.

Tots els estàndards API avaluen el sòl.Tots els sòls d'avaluació estàndard API enganxats al rascador es van barrejar a la suspensió.

17.4.3.6 Torneu la tassa d'agitació a l'agitador i continueu agitant durant 5 min ± 0,1 min.

17.4.3.7 Pesa 2,0 g±0,01 g PAC-L.

17.4.3.8 Lentament mentre s'agita a l'agitador, afegiu PAC-LV a una velocitat uniforme.

El temps d'addició hauria de durar aproximadament 60 segons.El PAC-LV s'ha d'afegir al vòrtex de la tassa de mescla

i eviteu l'eix d'agitació per reduir la pols.El millor és utilitzar el dispositiu d'alimentació de polímers a 17.4.2.11.

17.4.3.9 Després d'agitar durant 5 min ± 0,1 min, traieu la tassa d'agitació de l'agitador i utilitzeu una espàtula per raspar-ho tot.

PAC-L enganxat a la paret de la copa.Tots els PAC-LV enganxats al rascador es van barrejar a la suspensió.

17.4.3.10 Torneu el pot a l'agitador i continueu remenant.Si cal, passats 5 minuts i 10 minuts, retireu el remenat

tassa de l'agitador i raspa tot el PAC-L enganxat a la paret de la tassa.El temps total d'agitació des del

L'inici de l'addició de PAC-LV hauria de ser de 20 min ± 1 min.

17.4.3.11 A 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),mantenir la suspensió en un recipient tancat o amb tapa durant 16 h ± 0,5 h.

Registra la temperatura i el temps de curat.

17.4.3.12 Després de curar, agiteu la suspensió amb un agitador durant 5 min ± 0,1 min.

17.4.3.13 Aboqueu la suspensió PAC-LV a la tassa del filtre.Abans d'abocar a la suspensió,assegura't quetotsparts

de la copa del filtre estan secs i l'anell de tancament no està deformat ni desgastat.La temperatura de la suspensió ha de ser

25 °C±1 °C (77 °F±2).Fins a 13 mm (0,5 polzades) de la part superior de la copa.Munteu la copa del filtre, instal·leu la copa del filtre

el suport, tanqueu la vàlvula d'alleujament de pressió i col·loqueu un recipient sota el tub de drenatge.

17.4.3.14 Establiu un temporitzador a 7,5 min i un altre a 30 min.Simultàniament, engegueu dos temporitzadors i ajusteu la pressió de la tassa

690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).La pressió ha de ser proporcionada per aire comprimit, nitrogen o heli.

S'ha de completar en 15 segons.

17.4.3.15 al principi Només al final del temporitzador, traieu el recipient i traieu qualsevol líquid que s'adhereixi al desguàs i

descartar-lo.Es va col·locar un cilindre graduat sec de 10 ml sota el desguàs i es va recollir el filtrat fins al segon

temporitzador expirat.Retireu el cilindre i registreu el volum de filtrat recollit.

17.4.4 Càlcul - Pèrdua de PAC-LV La quantitat de V filtrat es calcula segons l'equació (43) en ml;

v-2xVe (43) on: 1⁄2_ volum de filtrat recollit entre 7,5 min i 30 min.La unitat és ml.

17.5 Viscositat aparent de les solucions

17.5.1 Procediment d'assaig - Viscositat aparent de la solució

17.5.1.1 Afegiu 42 g ± 0,01 g de sal marina a 11 ± 2 ml d'aigua desionitzada.

17.5.1.2 En 358 g de solució de sal marina, afegiu 35,0 g ± 0,01 g de clorur de potassi (KCl).

17.5.1.3 Pesar 5,0 g ± 0,01 g PAC-Lv.Lentament mentre remeneu a l'agitador, afegiu PAC-LV a una velocitat uniforme.

El temps d'addició hauria de durar aproximadament 1 minut.El PAC-LV s'ha d'afegir al vòrtex de la tassa de mescla

i eviteu l'eix d'agitació per reduir la pols.

17.5.1.4 Després d'agitar durant 5 min ± 0,1 min, traieu la tassa d'agitació de l'agitador, rasqueu tots els PACw enganxats a la paret de la tassa

amb una espàtula, i barrejar tot el PAC-LV enganxat a l'espàtula a la suspensió.

17.5.1.5 Torneu el pot a la batedora i continueu remenant.Si cal, traieu la tassa agitadora de la batedora després

5 min i 10 min, raspeu tots els PAC-W enganxats a la paret de la tassa.El temps total d'agitació des de l'inici de l'addició de

PAC-LV hauria de ser de 20 min ± 1 min.

17.5.1.6 A 25 °C ± 1 °C (777 ± 27), suspendre la suspensió durant 16 h ± 0,5 h en un recipient tancat o amb tapa.

Registra la temperatura i el temps de curat "

17.5.1.7 Agiteu la suspensió a l'agitador durant 5 min ± 0,1 min.

17.7.5.1.8 Aboqui la solució a la tassa de mostra equipada amb un viscosímetre de lectura directa” a 25 °C ± 1 °C (77 sota

la condició de °F ± 2), la suspensió es va llegir a 600 r / min.

17.5.2 Càlcul - Viscositat aparent de la solució

Calculeu la viscositat aparent de la solució segons la fórmula (44), en mPas:

VA=R600/2 (44)

Lectura del viscosímetre R600 a 600 r/min.Anoteu el resultat del càlcul